深冷反應(yīng)時(shí)用大量的正丁基鋰，正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品，因此在反應(yīng)前檢查反應(yīng)釜及所有輔助設(shè)備是否正常，在確定所有設(shè)備正常后開(kāi)始后開(kāi)始進(jìn)行操作。

深冷反應(yīng)釜是用液氮進(jìn)行冷卻，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時(shí)不要用手去撫摸液氮管道及液氮經(jīng)過(guò)的部位，以免被液氮凍傷。

 

一：操作前檢查：

1.本反應(yīng)釜是在無(wú)水、無(wú)氧狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。

2.檢查反應(yīng)攪拌、高位、相關(guān)閥門(mén)、管道是否完好。

3.檢查液氮系統(tǒng)是否完好。

4.壓正丁基鋰的管道及系統(tǒng)是否完好。

 

二：操作

1.在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜，清洗二次后GC檢測(cè)。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時(shí)，然后用參與反應(yīng)的無(wú)水溶劑進(jìn)行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后，烘干。待用。

2.確定反應(yīng)釜符合投料要求后（無(wú)水無(wú)水狀態(tài)）把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開(kāi)啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮?dú)?。在反?yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3.在確定設(shè)備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進(jìn)行冷卻至所要的溫度。

4.在氮?dú)獗Ｗo(hù)下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。

5.反應(yīng)結(jié)束后，放近夾套內(nèi)的液氮，把放空口的悶析蓋好，開(kāi)啟無(wú)水乙醇儲(chǔ)罐的循環(huán)泵進(jìn)行升溫，當(dāng)溫度升至所要溫度后開(kāi)始進(jìn)行保溫。

6.保溫結(jié)束后，壓完夾套內(nèi)的乙醇。

 

三：用完后清洗

1.因低溫反應(yīng)釜內(nèi)不能升溫，因此在洗釜時(shí)只能在另一個(gè)反應(yīng)釜燒熱水，抽入深冷釜內(nèi)進(jìn)行清洗。

2.用水清洗干凈后，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質(zhì)清洗干凈，清洗干凈后用氮?dú)獯蹈伞?nbsp;